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　　申请号：201510459097.7
　　申请人：哈尔滨工业大学
　　发明人：朱嘉琦 舒国阳 代兵 杨磊 王强 王杨 陈亚男 赵继文 刘康 孙明琪 韩杰才

　　摘要：一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，本发明涉及同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。本发明要解决现有的MWCVD生长系统中籽晶易被气流吹动偏离最佳位置，以及籽晶与金属钼衬底之间导热困难，传统焊接介质熔点过低、与金刚石相容性差或反应严重损伤籽晶，无法满足金刚石优质生长的问题。方法：一、清洗；二、选择焊接介质；三、放置样品；四、真空钎焊，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。本发明用于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。

　　主权利要求：1.一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法是按照以下步骤进行的：一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；二、选择焊接介质：将合金用冲压机冲压形成厚度为20μm～100μm的平整合金薄片，将平整合金薄片裁剪成比清洗后的金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；所述的合金中Fe元素质量百分数为3％～5％，Ti元素质量百分数为10％～20％，Cr元素质量百分数为10％～25％，余量为Ni元素；三、放置样品：将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于真空钎焊炉底座夹具上；四、真空钎焊：①、关闭真空钎焊炉，对炉体进行抽真空，使真空钎焊炉内真空度达到5.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa；②、向真空钎焊炉内通入Ar气作为保护气体，控制Ar气气体流速为30sccm～100sccm，直至真空钎焊炉内气压达为0.6atm～0.9atm；③、对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa～5MPa的压强，然后以3℃/min～8℃/min的升温速度升高真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉温度达到1050℃～1150℃，然后在温度为1050℃～1150℃及压强为1MPa～5MPa的条件下，保温10min～20min；④、以3℃/min～8℃/min的降温速度降低真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉内温度降低至室温；⑤、放气，使真空钎焊炉内气压到达1atm后，开炉，得到真空钎焊制备的籽晶衬底，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。
　　2.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法， 其特征在于步骤一中将金刚石籽晶进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为 100W～400W的条件下，将金刚石籽晶依次置于丙酮中清洗15min～30min，去离子水中清洗 15min～30min，无水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金刚石籽晶。
　　3.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法， 其特征在于步骤一中将金属钼衬底圆片进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率 为100W～400W的条件下，将金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗15min～30min，去离子 水中清洗15min～30min，无水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金属钼衬底圆片。
　　4.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法， 其特征在于步骤二中所述的合金中Fe元素质量百分数为3％，Ti元素质量百分数为18％， Cr元素质量百分数为22％，余量为Ni元素。
　　5.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法， 其特征在于步骤四①中对炉体进行抽真空，使真空钎焊炉内真空度达到5.0×10-4Pa。
　　6.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法， 其特征在于步骤四②中控制Ar气气体流速为60sccm，直至真空钎焊炉内气压达为0.8atm。
　　7.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法， 其特征在于步骤四③中对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa的压强。
　　8.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法， 其特征在于步骤四③中然后以5℃/min的升温速度升高真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉 温度达到1080℃。
　　9.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法， 其特征在于步骤四③中然后在温度为1080℃及压强为1MPa的条件下，保温15min。
　　10.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法， 其特征在于步骤四④中以5℃/min的降温速度降低真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉内温 度降低至室温。