超硬材料网

　　申请号：201310466423

　　申请人：江苏大学

　　摘要：本发明涉及一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的方法与装置。激光发生装置发出的纳秒脉冲激光辐照石墨粉末与去离子水的混合液，石墨粉末吸收激光能量后迅速生成高温高压等离子体，在纳秒级的极端非平衡过程中，金刚石形核并长大。锥形喷嘴喷出锥形高压气体阻挡反应中飞溅出的微量液体，保护激光头并回收飞溅液体，提高了纳米金刚石的合成效率。本发明克服了现有人工合成金刚石法条件苛刻或合成效率低的问题，实现了常温常压下纳米金刚石颗粒的合成，合成出的纳米金刚石分散性好，尺寸分布均匀，在超精密加工与润滑方面有重要应用。

　　独立权利要求：1.一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的方法，具体实施步骤为：A将石墨粉与去离子水混合制成质量浓度为0.01~0.04g/ml的石墨混合液；B将盛有石墨混合液的容器放入超声波清洗机中；C打开储气罐，调节流量阀和气体增压装置，使锥形气嘴向所述盛有石墨混合液的容器内提供保护气体，所述锥形气嘴喷出气体的压力为30~50MPa；D打开激光发生装置，激光束聚焦于石墨混合液液面以下1~3mm，激光作用时间1~3h；E对激光辐照后的石墨混合液进行干燥和酸煮提纯处理，去除产物中多余的碳和杂质。

　　2.根据权利要求1所述的一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的方法，其特征在于，所述激光束波长为1064nm，脉宽10ns，脉冲频率为2~10Hz，作用区激光功率密度为1~12′109W×cm-2。

　　3.根据权利要求1所述的一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的方法，其特征在于，所述步骤A中的石墨粉为鳞片石墨粉，含碳量399.0%，粉末粒径为1~5mm。

　　4.根据权利要求1所述的一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的方法，其特征在于，所述步骤B中的超声波清洗机中水的液面高于石墨混合液1~2cm。

　　5.根据权利要求1所述的一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的方法，其特征在于，所述步骤C中的锥形喷嘴喷出的气体形成锥形包络面，溅射液遇到高压保护气时沿着包络面返回至容器内，阻止飞溅液体污染激光头并收集溅射液。

　　6.根据权利要求1所述的一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的方法，其特征在于，所述步骤C中的保护气体为氮气或氦气。

　　7.根据权利要求1所述的一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的方法，其特征在于，所述步骤E中的酸煮提纯处理为将干燥后的产物加入高氯酸中加热至190℃并保温3h。

　　8.一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的装置，包括激光发生系统；所述激光发生系统包括计算机（1）、激光发生装置（2）、全反镜（3）和激光加工头（4），所述激光加工头（4）由聚焦透镜（5）和保护镜（6）组成，聚焦透镜（5）位于保护镜（6）正上方；其特征在于，还包括反应系统和气体保护系统；所述反应系统包括石墨混合液（15）、塑料容器（14）、水（13）和超声波清洗机（12），所述石墨混合液（15）置于所述塑料容器（14）中，所述塑料容器（14）置于超声波清洗机（12）中，所述超声波清洗机（12）中装有水（13），所述气体保护系统依次由储气罐（11）、流量阀（10）、橡胶软管（9）、气体增压阀（7）、压力计（8）、可调塑料管道（16）和喷嘴（17）组成，所述喷嘴（17）一端与所述可调塑料管道（16）连接，另一端插入到所述所述塑料容器（14）中。

　　9.根据权利要求8所述的一种纳秒脉冲激光辅助制备纳米金刚石的装置，其特征在于，所述喷嘴（17）为锥形喷嘴。