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金刚石微粉化学镀镍技术概述

关键词 金刚石 , 镀镍|2019-12-13 10:57:23|技术信息|来源 Niccol Tech
摘要 摘要:传统金刚石微粉镀覆难以做到镀覆镍层的完整性,存在镀覆的镍层厚度不均匀,并且无法避免金刚石颗粒之间的粘连,镀覆金刚石微粉过程中及镀覆后金刚石微粉中混杂大量的镍粉,镍铠科技推出的...

摘要:传统金刚石微粉镀覆难以做到镀覆镍层的完整性,存在镀覆的镍层厚度不均匀,并且无法避免金刚石颗粒之间的粘连,镀覆金刚石微粉过程中及镀覆后金刚石微粉中混杂大量的镍粉,镍铠科技推出的金刚石微粉化学镀镍工艺流程,在传统工艺流程的基础上,优化前处理流程,采用成熟的高磷化学镀镍工艺,实现多周期镀镍,在大幅度提高镀覆品质的情况下,降低镀覆成本,减少镀镍废液的抛弃。

关键词:金刚石线锯;金刚石微粉;金刚石微粉镀覆;金刚石微粉化学镀镍;

 

前言

金刚石粉体化学镀镍是个很早就实用化的工艺技术,早期称为金刚石金属化镀覆,上世纪70年代后期与化学镀镍有关的技术书籍,在非金属、难镀材料化学镀镍有相关章节的介绍,当时的金刚石镀覆后主要用于金刚石刀具、金刚石砂轮的复合镀,以增强金刚石与刀具、磨具基体的把持力(我们称为结合力)。目前的通行的工艺流程基本上还是遵循了传统的工艺流程(除油-粗化-敏化-钯活化-化学镀镍)。


自2015年以来,随着光伏产业大量推广应用金刚石线锯取代传统的砂浆+钢线切割硅材料,金刚石线锯作为一个相对冷僻的产品,一下子火热起来,光伏行业的有关行业的报告指出,目前的金刚石线锯市场产量产值大约每年在数百亿元的量级,最近四年来,专门生产金刚石线锯的上市公司近十家,没有上市的规模化金刚石线锯生产企业数十家,由此而带来了金刚石线锯线材连续镀行业的大发展,作为金刚石线锯的主要材料——金刚石微粉,金刚石微粉化学镀镍也伴随此风口,近年来成为了一个飞速发展的工艺技术。


金刚石及金刚石微粉:这里所说的金刚石是人造金刚石晶体,由石墨和触媒在六面顶压机的模具中,在高温高压下人工生产出来的,密度在3.5克/立方厘米,具有天然金刚石的物理化学性能,是目前硬度最高的材料,往往用于高硬度刀具、磨具的生产。人造金刚石晶体经过破碎、粒径分选、形状分类分级后,作为确定了规格的金刚石微粉,应用于金刚石线锯的,目前的常规使用粒径从5微米到50微米之间,分类级别大致为(5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、单位是微米),遵循粗线使用大粒径金刚石,细线使用小粒径金刚石的模式,2019年5月份,金刚石线锯行业在南京召开了年度行业会议,会上的报告说明,规模化生产的金刚石线锯母线最小直径已经达到了50微米(5丝),用于硅材料切割,用于稀土永磁体切割的金刚石线锯最小母线直径是120微米(12丝)。


作为人造金刚石微粉还有很多材料品质、形状品级等参数,在这里只是就金刚石微粉化学镀镍做介绍,有关金刚石的分类分级不做详细的转述了,和我们在金刚石微粉化学镀镍生产中相关性指标主要是粒径,所以,对于金刚石微粉粒径作为我们常用参数。

 

1 金刚石微粉化学镀镍工艺全流程溶液参数

 

1.1金刚石微粉前处理工艺溶液及参数

除油:采用市场商品化碱性除油粉,要求除油粉含表面活性剂,具备对于油脂乳化、皂化能力,一般使用浓度50—100克/升,温度50°C;

粗化:采用稀硝酸(5%)加稀盐酸(1%),常温使用,对铁、镍、钴、铬等触媒类金属,具备溶解能力,常温;

敏化:采用氯化亚锡(20克/升)+ 盐酸(50毫升/升)配制敏化液,常温;

钯活化:采用氯化钯(0.1克/升)+ 盐酸(15毫升/升)配制钯活化液,常温;

钯还原液:采用商品《钯还原剂》,50%稀释使用,钯还原过程温度65°C;

如上每一个过程都需要搅拌,使得金刚石微粉颗粒充分和溶液接触反应,反应过程需要相应时间,然后充分沉降,回收溶液,纯水洗净。

 

1.2金刚石微粉化学镀镍溶液及参数

化学镀镍溶液开缸参数:

镍离子浓缩溶液(称为A溶液)     75毫升/升

络合剂浓缩溶液(称为B溶液)    200毫升/升

还原剂浓缩溶液(称为C溶液)      50毫升/升

分散剂浓缩溶液(称为D溶液)    100毫升/升


开缸后溶液参数:

溶液镍离子含量: 5—5.5克/升

溶液PH值: 4.8—5.2

溶液工作温度: 50—65°C

溶液负载能力 金刚石微粉: 25—40克/升

 

2 金刚石微粉化学镀镍工艺流程说明

 

2.1 前处理工艺流程说明

(1)金刚石微粉是粉体,粉体在液体里面的处理过程呈现砂浆状,总是需要经过:1、粉体和溶液反应的搅拌,2、静置沉降,3、回收上清溶液,4、纯水水洗+搅拌,5、静置沉降,6、抛弃上清废水;重复4—6过程共计4遍。

(2)粉体无法和溶液彻底分离,所以,每一次纯净水水洗,都会有8%左右的残留液体被粉体吸附而无法全部废弃,经过4遍的纯净水水洗,基本上是8 %处理溶液的4次方稀释,也就是稀释达到了4.096*10-5,检验是否洗净的量化方法,是采用纯净水的电导仪来检验最后一遍纯水水洗后的水纯度,达到20PPM以下,即认为本环节洗净,不会对下一环节造成污染。

(3)金刚石微粉除油和粗化环节,配合超声波清洗机使用,有利于提高金刚石微粉的除油及粗化的效率,节省在除油及粗化过程的时间,保障除油及粗话的效果,提高金刚石粉体与镀层的结合力。敏化及以后的环节,不可以施加超声波清洗,因为敏化后的各个环节都已经形成覆盖粉体颗粒的膜层,施加超声波,会破坏刚刚做好的膜层。

(4)全过程陈述:1、除油+4遍洗净;2、粗化+4遍洗净;3、敏华+4遍洗净;4、钯活化+4遍洗净;5、钯还原+1遍纯水洗;钯还原溶液反应后仅仅需要一遍水洗,首先可以保持钯的活性,其次钯还原剂不是化学镀镍溶液的污染物。

 

2.2 金刚石微粉化学镀镍流程说明

(1)金刚石微粉化学镀镍的启动(以10升塑料桶生产为例),将完成了钯还原的300—500克金刚石微粉与5000毫升的化学镀镍溶液充分混合,施加搅拌金刚石微粉悬浮起来,水浴加热整个塑料桶,期间保持搅拌,当温度达到化学镀镍反应温度,溶液表面开始呈现细碎的气泡,被钯活化过的金刚石微粉已经催化了化学镀镍的反应。

(2)通过计量泵控制补加溶液的速度,来控制化学镀镍的反应速度,过低的反应速度生产效率不足,过快的反应速度往往造成金刚石微粉颗粒团聚在一起,被镀层粘连在一起,而无法分离。

 

2.3 金刚石微粉化学镀镍增重控制说明

精确控制增重率,就是实现镀层厚度控制,只是因为粉体的镀层厚度难以精确测量,而用增重率来表述金刚石粉体平均镀层厚度,而且通过精确称量镀覆金刚石微粉及退除镀层后的金刚石微粉,可以精确计算增重率,这是金刚石线锯行业考核金刚石微粉镀层厚度通用方法,在金刚石粉体的尺寸确定的状态下,通过用球体来模拟计算金刚石微粉的比表面积(分米2/克),可以模拟实现增重率与镀层厚度的对比关系。见下表

 

增重率镀层厚度对照表:

微信截图_20191213105505.png

如上表计算,按照球体模拟的镀层厚度在16—196纳米,而球体是比表面积最小的形状,不规则多面体的金刚石微粉,比表面积更大(相差130%左右),镀层更薄,体现出,即使是增重率达到了30%,镀层厚度也仅仅是百纳米级别。


控制增重,首先我们的化学镀镍工艺溶液的镍离子含量为5克/升,反应充分的到停止反应,溶液剩余2克,就是说在不补加的情况下,每升溶液可以生产镀镍层重量3克,如果设计生产的金刚石微粉需要增重率10%,那么,金刚石微粉装载量为30克,镀后的30克金刚石微粉得到了3克镍镀层,精确实现了10%的增重。


考虑到补加,镍浓缩液为1.2mol/L,14.2毫升含1克镍,可以精确控制镍浓缩液和还原剂,来控制更大的范围的镀镍层重量,实现增重率控制。

 

2.4 化学镀镍多周期使用方法

关于化学镀镍长寿命使用,这打破了传统金刚石微粉传统镀覆的模式,传统金刚石镀覆往往是一次性使用,使用周期大约1.0—1.5周期,而目前化学镀镍药水厂家都有自己的化学镀镍溶液额定使用周期的(MTO),我们通过合理补加浓缩液,镀后再浓缩调整工作液,可以实现金刚石微粉化学镀镍工作液的多周期使用,目前我们建议客户使用周期为6周期。这样的做法除了降低了金刚石化学镀镍成本,更直接的实现低排放化学镀镍废弃液。既有经济效益也有环境效益。

 

3 结束语

通过优化钯活化及钯还原工艺参数,做到低浓度离子钯溶液金刚石微粉颗粒表面充分活化,镀镍过程无镍粉。

通过采用分散剂,同时保持合理镀镍镀速的情况下,金刚石微粉颗粒的独立无团聚及镀镍层均匀完整。

通过采用成熟的化学镀镍工艺材料,实现金刚石微粉化学镀镍溶液的多周期稳定工作,实现低排放高效益。

通过采用计量泵补加方法,控制溶液补加速度,实现金刚石微粉化学镀镍反应速度的精密控制。

 


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