您好 欢迎来到超硬材料网  | 免费注册
远发信息:磨料磨具行业的一站式媒体平台磨料磨具行业的一站式媒体平台
手机资讯手机资讯
官方微信官方微信

金刚石微粉化学镀镍技术概述

关键词 金刚石 , 镀镍|2019-12-13 10:57:23|技术信息|来源 Niccol Tech
摘要 摘要:传统金刚石微粉镀覆难以做到镀覆镍层的完整性,存在镀覆的镍层厚度不均匀,并且无法避免金刚石颗粒之间的粘连,镀覆金刚石微粉过程中及镀覆后金刚石微粉中混杂大量的镍粉,镍铠科技推出的...

摘要:传统金刚石微粉镀覆难以做到镀覆镍层的完整性,存在镀覆的镍层厚度不均匀,并且无法避免金刚石颗粒之间的粘连,镀覆金刚石微粉过程中及镀覆后金刚石微粉中混杂大量的镍粉,镍铠科技推出的金刚石微粉化学镀镍工艺流程,在传统工艺流程的基础上,优化前处理流程,采用成熟的高磷化学镀镍工艺,实现多周期镀镍,在大幅度提高镀覆品质的情况下,降低镀覆成本,减少镀镍废液的抛弃。

关键词:金刚石线锯;金刚石微粉;金刚石微粉镀覆;金刚石微粉化学镀镍;

 

前言

金刚石粉体化学镀镍是个很早就实用化的工艺技术,早期称为金刚石金属化镀覆,上世纪70年代后期与化学镀镍有关的技术书籍,在非金属、难镀材料化学镀镍有相关章节的介绍,当时的金刚石镀覆后主要用于金刚石刀具、金刚石砂轮的复合镀,以增强金刚石与刀具、磨具基体的把持力(我们称为结合力)。目前的通行的工艺流程基本上还是遵循了传统的工艺流程(除油-粗化-敏化-钯活化-化学镀镍)。


自2015年以来,随着光伏产业大量推广应用金刚石线锯取代传统的砂浆+钢线切割硅材料,金刚石线锯作为一个相对冷僻的产品,一下子火热起来,光伏行业的有关行业的报告指出,目前的金刚石线锯市场产量产值大约每年在数百亿元的量级,最近四年来,专门生产金刚石线锯的上市公司近十家,没有上市的规模化金刚石线锯生产企业数十家,由此而带来了金刚石线锯线材连续镀行业的大发展,作为金刚石线锯的主要材料——金刚石微粉,金刚石微粉化学镀镍也伴随此风口,近年来成为了一个飞速发展的工艺技术。


金刚石及金刚石微粉:这里所说的金刚石是人造金刚石晶体,由石墨和触媒在六面顶压机的模具中,在高温高压下人工生产出来的,密度在3.5克/立方厘米,具有天然金刚石的物理化学性能,是目前硬度最高的材料,往往用于高硬度刀具、磨具的生产。人造金刚石晶体经过破碎、粒径分选、形状分类分级后,作为确定了规格的金刚石微粉,应用于金刚石线锯的,目前的常规使用粒径从5微米到50微米之间,分类级别大致为(5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、单位是微米),遵循粗线使用大粒径金刚石,细线使用小粒径金刚石的模式,2019年5月份,金刚石线锯行业在南京召开了年度行业会议,会上的报告说明,规模化生产的金刚石线锯母线最小直径已经达到了50微米(5丝),用于硅材料切割,用于稀土永磁体切割的金刚石线锯最小母线直径是120微米(12丝)。


作为人造金刚石微粉还有很多材料品质、形状品级等参数,在这里只是就金刚石微粉化学镀镍做介绍,有关金刚石的分类分级不做详细的转述了,和我们在金刚石微粉化学镀镍生产中相关性指标主要是粒径,所以,对于金刚石微粉粒径作为我们常用参数。

 

1 金刚石微粉化学镀镍工艺全流程溶液参数

 

1.1金刚石微粉前处理工艺溶液及参数

除油:采用市场商品化碱性除油粉,要求除油粉含表面活性剂,具备对于油脂乳化、皂化能力,一般使用浓度50—100克/升,温度50°C;

粗化:采用稀硝酸(5%)加稀盐酸(1%),常温使用,对铁、镍、钴、铬等触媒类金属,具备溶解能力,常温;

敏化:采用氯化亚锡(20克/升)+ 盐酸(50毫升/升)配制敏化液,常温;

钯活化:采用氯化钯(0.1克/升)+ 盐酸(15毫升/升)配制钯活化液,常温;

钯还原液:采用商品《钯还原剂》,50%稀释使用,钯还原过程温度65°C;

如上每一个过程都需要搅拌,使得金刚石微粉颗粒充分和溶液接触反应,反应过程需要相应时间,然后充分沉降,回收溶液,纯水洗净。

 

1.2金刚石微粉化学镀镍溶液及参数

化学镀镍溶液开缸参数:

镍离子浓缩溶液(称为A溶液)     75毫升/升

络合剂浓缩溶液(称为B溶液)    200毫升/升

还原剂浓缩溶液(称为C溶液)      50毫升/升

分散剂浓缩溶液(称为D溶液)    100毫升/升


开缸后溶液参数:

溶液镍离子含量: 5—5.5克/升

溶液PH值: 4.8—5.2

溶液工作温度: 50—65°C

溶液负载能力 金刚石微粉: 25—40克/升

 

2 金刚石微粉化学镀镍工艺流程说明

 

2.1 前处理工艺流程说明

(1)金刚石微粉是粉体,粉体在液体里面的处理过程呈现砂浆状,总是需要经过:1、粉体和溶液反应的搅拌,2、静置沉降,3、回收上清溶液,4、纯水水洗+搅拌,5、静置沉降,6、抛弃上清废水;重复4—6过程共计4遍。

(2)粉体无法和溶液彻底分离,所以,每一次纯净水水洗,都会有8%左右的残留液体被粉体吸附而无法全部废弃,经过4遍的纯净水水洗,基本上是8 %处理溶液的4次方稀释,也就是稀释达到了4.096*10-5,检验是否洗净的量化方法,是采用纯净水的电导仪来检验最后一遍纯水水洗后的水纯度,达到20PPM以下,即认为本环节洗净,不会对下一环节造成污染。

(3)金刚石微粉除油和粗化环节,配合超声波清洗机使用,有利于提高金刚石微粉的除油及粗化的效率,节省在除油及粗化过程的时间,保障除油及粗话的效果,提高金刚石粉体与镀层的结合力。敏化及以后的环节,不可以施加超声波清洗,因为敏化后的各个环节都已经形成覆盖粉体颗粒的膜层,施加超声波,会破坏刚刚做好的膜层。

(4)全过程陈述:1、除油+4遍洗净;2、粗化+4遍洗净;3、敏华+4遍洗净;4、钯活化+4遍洗净;5、钯还原+1遍纯水洗;钯还原溶液反应后仅仅需要一遍水洗,首先可以保持钯的活性,其次钯还原剂不是化学镀镍溶液的污染物。

 

2.2 金刚石微粉化学镀镍流程说明

(1)金刚石微粉化学镀镍的启动(以10升塑料桶生产为例),将完成了钯还原的300—500克金刚石微粉与5000毫升的化学镀镍溶液充分混合,施加搅拌金刚石微粉悬浮起来,水浴加热整个塑料桶,期间保持搅拌,当温度达到化学镀镍反应温度,溶液表面开始呈现细碎的气泡,被钯活化过的金刚石微粉已经催化了化学镀镍的反应。

(2)通过计量泵控制补加溶液的速度,来控制化学镀镍的反应速度,过低的反应速度生产效率不足,过快的反应速度往往造成金刚石微粉颗粒团聚在一起,被镀层粘连在一起,而无法分离。

 

2.3 金刚石微粉化学镀镍增重控制说明

精确控制增重率,就是实现镀层厚度控制,只是因为粉体的镀层厚度难以精确测量,而用增重率来表述金刚石粉体平均镀层厚度,而且通过精确称量镀覆金刚石微粉及退除镀层后的金刚石微粉,可以精确计算增重率,这是金刚石线锯行业考核金刚石微粉镀层厚度通用方法,在金刚石粉体的尺寸确定的状态下,通过用球体来模拟计算金刚石微粉的比表面积(分米2/克),可以模拟实现增重率与镀层厚度的对比关系。见下表

 

增重率镀层厚度对照表:

微信截图_20191213105505.png

如上表计算,按照球体模拟的镀层厚度在16—196纳米,而球体是比表面积最小的形状,不规则多面体的金刚石微粉,比表面积更大(相差130%左右),镀层更薄,体现出,即使是增重率达到了30%,镀层厚度也仅仅是百纳米级别。


控制增重,首先我们的化学镀镍工艺溶液的镍离子含量为5克/升,反应充分的到停止反应,溶液剩余2克,就是说在不补加的情况下,每升溶液可以生产镀镍层重量3克,如果设计生产的金刚石微粉需要增重率10%,那么,金刚石微粉装载量为30克,镀后的30克金刚石微粉得到了3克镍镀层,精确实现了10%的增重。


考虑到补加,镍浓缩液为1.2mol/L,14.2毫升含1克镍,可以精确控制镍浓缩液和还原剂,来控制更大的范围的镀镍层重量,实现增重率控制。

 

2.4 化学镀镍多周期使用方法

关于化学镀镍长寿命使用,这打破了传统金刚石微粉传统镀覆的模式,传统金刚石镀覆往往是一次性使用,使用周期大约1.0—1.5周期,而目前化学镀镍药水厂家都有自己的化学镀镍溶液额定使用周期的(MTO),我们通过合理补加浓缩液,镀后再浓缩调整工作液,可以实现金刚石微粉化学镀镍工作液的多周期使用,目前我们建议客户使用周期为6周期。这样的做法除了降低了金刚石化学镀镍成本,更直接的实现低排放化学镀镍废弃液。既有经济效益也有环境效益。

 

3 结束语

通过优化钯活化及钯还原工艺参数,做到低浓度离子钯溶液金刚石微粉颗粒表面充分活化,镀镍过程无镍粉。

通过采用分散剂,同时保持合理镀镍镀速的情况下,金刚石微粉颗粒的独立无团聚及镀镍层均匀完整。

通过采用成熟的化学镀镍工艺材料,实现金刚石微粉化学镀镍溶液的多周期稳定工作,实现低排放高效益。

通过采用计量泵补加方法,控制溶液补加速度,实现金刚石微粉化学镀镍反应速度的精密控制。

 


 

① 凡本网注明"来源:超硬材料网"的所有作品,均为河南远发信息技术有限公司合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明"来源:超硬材料网"。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。

② 凡本网注明"来源:XXX(非超硬材料网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。

③ 如因作品内容、版权和其它问题需要同本网联系的,请在30日内进行。

※ 联系电话:0371-67667020

延伸推荐

西电郝跃院士、张进成教授团队揭示(110)晶面单晶金...

金刚石作为超宽禁带半导体的典型代表,因其超宽禁带、高击穿场强、高载流子迁移率及出色的热导率等特性,成为高频、大功率、高温及抗辐射器件的理想材料。其中,(...

日期 2025-06-09   超硬新闻

盐城金德瑞取得装配式金刚石钻头专利,实现刀翼便捷安装...

金融界2025年6月7日消息,国家知识产权局信息显示,盐城金德瑞工具科技有限公司取得一项名为“一种装配式金刚石钻头”的专利,授权公告号CN222949790U,申请日期为2024年...

日期 2025-06-09   行业专利

宁波晶钻科技取得用于金刚石生长的衬底专利,拼接缝小的...

金融界2025年6月7日消息,国家知识产权局信息显示,宁波晶钻科技股份有限公司取得一项名为“一种用于金刚石生长的衬底”的专利,授权公告号CN222948520U,申请日期为2024...

日期 2025-06-09   行业专利

金刚石,又有重要进展

近日,吉林大学物理学院黄晓丽教授与吉林大学唐敖庆讲座教授、宁波大学崔田教授等人在基于金刚石对顶砧装置的压力加载技术方面取得重要进展,在国内首次突破500...

日期 2025-06-06   超硬新闻

宁波材料所金刚石/液态金属‘三明治’热界面材料破解高...

随着AI算力芯片、第三代半导体高频器件及国防装备向高集成化、小型化方向加速迭代,其热流密度已突破1000W/cm²,传统散热技术难以应对高热流密度挑战。...

日期 2025-06-06   超硬新闻

金刚石衬底:为5G和卫星通信打造“不发烧”的氮化镓芯...

近日,住友电气工业株式会社(以下简称“住友电工”)与大阪公立大学(以下简称“OMU”)在日本科学技术振兴机构(JST)的联合研究项目中取得了一项突破性成...

日期 2025-06-05   超硬新闻

总投资2.65亿元!又一金刚石半导体项目正式落户

6月4日,乌鲁木齐甘泉堡经济技术开发区(工业区)(以下简称“甘泉堡经开区”)与南京储芯电子科技有限公司、福建大卓控股有限公司正式签署协议,标志着总投资2.65亿元的第四代金刚石半导...

日期 2025-06-05   超硬新闻

日本,发售金刚石晶圆

近日,日本EDP公司正式宣布开始发售1英寸金刚石单晶晶圆产品(直径25mm,厚度0.05~1mm),在高性能半导体材料商业化进程中迈出了关键一步。该晶圆...

日期 2025-06-04   超硬新闻

2英寸多晶金刚石衬底GaN HEMT问世,通信核心器...

日本住友电气工业株式会社(SEI)和大阪公立大学(OMU)在与日本科学技术振兴机构(JST)的联合研究项目中,在2英寸多晶金刚石(PCD)衬底上制造了氮...

日期 2025-06-04   超硬新闻

西安英特斯克申请金刚石晶体拼接修复方法专利 能够得到...

金融界2025年6月2日消息,国家知识产权局信息显示,西安英特斯克半导体科技有限公司申请一项名为“金刚石晶体拼接修复方法”的专利,公开号CN120060978A,申请日期为2024...