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官方微信摘要 作者：M.Ficek,R.BogdanowiczandJ.Ryl摘要：论文研究了熔融石英光纤上金刚石薄膜的晶种植入和生长工艺；对两个爆轰纳米金刚石（DND）晶种植入介质进行浸渍涂附...
作者：M. Ficek, R. Bogdanowicz and J. Ryl
摘要：
论文研究了熔融石英光纤上金刚石薄膜的晶种植入和生长工艺；对两个爆轰纳米金刚石（DND）晶种植入介质进行浸渍涂附处理从而进行玻璃预处理也做了研究。为实现晶种植入的目标，实验采用乙醇DND悬浮和含有聚乙烯醇的二甲基亚砜（DMSO）DND分散。在两种晶种植入介质中，纳米金刚石颗粒的粒度分布保持一致（约10-50nm）。晶种植入后，利用微波等离子体辅助CVD系统在光纤上沉积出纳米金刚石薄膜。通过SEM图像的数值分析，对工艺结果进行验证。利用微拉曼光谱对金刚石分子结构进行研究；利用椭圆偏振光谱对VIS-NIR波长范围内的纳米金刚石标准样品进行厚度、粗糙度和光学特性分析；对不同沉积参数下光纤端面的光折射进行分析研究；论文提出的晶种植入方法还可以应用光纤传感器的制造。金刚石卓越的耐化学性和机械阻力使得金刚石薄膜在光学传感技术方面有着十分广阔的应用前景。
关键词：熔融石英光纤,金刚石
1、引言
光学纤维广泛应用于传感设备的制造。温度、压力和位移等物理参数的测量都可以利用光纤传感器来获得。
用于电信系统的光纤通常会镀附上一层聚酯涂层以保护纤维免受外界机械磨损和恶劣环境的侵蚀；但这种涂层的保护作用对于一些酸物质则不起作用。碳层是一种常见的电子设备保护涂层。金刚石薄膜则集合了诸多综合性的特性，使其广泛应用于传感设备，如在较大的波长范围内的光学透明度、化学稳定性、高热导率和生物相容性。金刚石薄膜能够保护光纤免受机械磨损和化学侵蚀性环境；此外，金刚石薄膜的光学折射率高，可以用来增强光学纤维设备的传感性能。
晶种植入对不同衬底上金刚石薄膜生长的影响很大，也是一个重要的参数，可以通过多种实验方法求得。常见的方法是利用金刚石研磨浆进行超声处理、利用金刚石粉浆涂层衬底或者利用含有纳米金刚石的夹层。晶种植入效率低对金刚石薄膜质量性能会产生影响：薄膜不连续，存在裂缝、衬底不完全被涂层覆盖、厚度梯度大、甚至缺乏薄膜生长。另一方面，由于光纤/熔融石英材料组份和属性的巨大差别，要实现金刚石-光纤界面的良好质量性能是有一定技术难度的。May 等人研究发现在光纤上是可以沉积出高电阻式的金刚石薄膜的。Rabeau等人的研究证明可以沉积出荧光波导用光纤端面上的镀氮金刚石薄膜。本研究之前做的实验证明了高功率声波处理晶种植入法能够在不同的悬浮液（水/DMSO）中获得金刚石薄膜；但这种高功率却能引起光纤的腐蚀和空化。浸渍涂附晶种植入法是一种颇有前景的实验方法，该方法不会对光纤造成任何损害。Scorsone建议利用含有纳米金刚石颗粒的PVA进行晶种植入。PVA具有良好的薄膜成形性能、粘稠性高、在水和不同有机溶剂中的溶解性好。
本论文利用两种不同类型的金刚石纳米颗粒悬浮。第一种悬浮方法是基于DMSO溶剂的金刚石粉浆PVA。据作者研究发现，利用PVA/DMSO悬浮进行光学浸渍涂附纤维的晶种植入尚未有任何研究发表。第二种悬浮法是纳米金刚石乙醇悬浮液。两种悬浮液中的分散金刚石颗粒浓度达到最高，颗粒直径为4-5nm。鉴于光纤的圆柱形状，实验采用浸渍涂附的方法来替代传统的旋转涂附法。
在本研究中，我们讨论了两种不同悬浮液中的浸渍涂附晶种植入法和熔融石英光纤上生长的CVD金刚石薄膜。
实验利用光纤上沉积出的金刚石薄膜试样用于光传输测量，测试CVD金刚石生长的成核工艺是否影响光纤的波导性能。研究发现衬底温度对金刚石薄膜合成工艺的影响很大，热解反应的动力学机制对表面生长也有影响。实验采用微波等离子体辅助化学气相沉积法（MW PA CVD）；利用扫描电子显微镜（SEM）对纳米金刚石薄膜形态进行分析研究；采用微拉曼光谱监测分子结构；利用椭圆偏光仪（SE）对薄膜生长速率、薄膜厚度和VIS-NIR波长内的光学性能（折射率、衰减系数）进行估测。
2、实验
2.1、浸渍涂附晶种植入
为研究浸渍涂附晶种植入对金刚石薄膜的影响，实验准备了一根被剥去外层涂层的单模光纤（康宁SMF28，包层直径125μm，长度5cm）。实验所用光纤由熔融石英覆层（高性能无定形SiO2）和镀锗熔融石英芯（直径8.2μm）制成。精准样品为P型（100）硅晶片。将光纤和硅晶片放入丙酮进行超声清洗5分钟，接着在2异丙醇中进行漂洗，最后进行氮气吹干。
在1300W功率的微波H2等离子体中对光纤进行氢化处理，时间30分钟。在此期间气体总流量为300sccm，压力保持在50Torr。氢化处理会去除掉影响金刚石薄膜生长的聚酰亚胺。在晶种植入过程中将光纤进入悬浮液两次，时间为1分钟。第一种悬浮液的制备分两步：首先，将1g固体PVA（平均摩尔质量为18000g mol-1）悬浮在80℃的DMSO（99g）中，配制成1%w/w的溶液。温度降至室温后，逐滴加入金刚石悬浮液（DMSO-0.5W/W）。第二种悬浮液的制备仅需用乙醇对5%w/w的DMSO悬浮液进行稀释即可。为得到0.3g/l的浓度，6ml的DMSO需要1l的乙醇进行稀释。
通过自动浸渍涂附机制实现晶种植入工艺的可重复性。利用同样的实验步骤对基准式样硅晶片进行旋转涂附。每一个试样的沉积参数如下表所示：
（详细内容，请点击） 摘要：
论文研究了熔融石英光纤上金刚石薄膜的晶种植入和生长工艺；对两个爆轰纳米金刚石（DND）晶种植入介质进行浸渍涂附处理从而进行玻璃预处理也做了研究。为实现晶种植入的目标，实验采用乙醇DND悬浮和含有聚乙烯醇的二甲基亚砜（DMSO）DND分散。在两种晶种植入介质中，纳米金刚石颗粒的粒度分布保持一致（约10-50nm）。晶种植入后，利用微波等离子体辅助CVD系统在光纤上沉积出纳米金刚石薄膜。通过SEM图像的数值分析，对工艺结果进行验证。利用微拉曼光谱对金刚石分子结构进行研究；利用椭圆偏振光谱对VIS-NIR波长范围内的纳米金刚石标准样品进行厚度、粗糙度和光学特性分析；对不同沉积参数下光纤端面的光折射进行分析研究；论文提出的晶种植入方法还可以应用光纤传感器的制造。金刚石卓越的耐化学性和机械阻力使得金刚石薄膜在光学传感技术方面有着十分广阔的应用前景。
关键词：熔融石英光纤,金刚石
1、引言
光学纤维广泛应用于传感设备的制造。温度、压力和位移等物理参数的测量都可以利用光纤传感器来获得。
用于电信系统的光纤通常会镀附上一层聚酯涂层以保护纤维免受外界机械磨损和恶劣环境的侵蚀；但这种涂层的保护作用对于一些酸物质则不起作用。碳层是一种常见的电子设备保护涂层。金刚石薄膜则集合了诸多综合性的特性，使其广泛应用于传感设备，如在较大的波长范围内的光学透明度、化学稳定性、高热导率和生物相容性。金刚石薄膜能够保护光纤免受机械磨损和化学侵蚀性环境；此外，金刚石薄膜的光学折射率高，可以用来增强光学纤维设备的传感性能。
晶种植入对不同衬底上金刚石薄膜生长的影响很大，也是一个重要的参数，可以通过多种实验方法求得。常见的方法是利用金刚石研磨浆进行超声处理、利用金刚石粉浆涂层衬底或者利用含有纳米金刚石的夹层。晶种植入效率低对金刚石薄膜质量性能会产生影响：薄膜不连续，存在裂缝、衬底不完全被涂层覆盖、厚度梯度大、甚至缺乏薄膜生长。另一方面，由于光纤/熔融石英材料组份和属性的巨大差别，要实现金刚石-光纤界面的良好质量性能是有一定技术难度的。May 等人研究发现在光纤上是可以沉积出高电阻式的金刚石薄膜的。Rabeau等人的研究证明可以沉积出荧光波导用光纤端面上的镀氮金刚石薄膜。本研究之前做的实验证明了高功率声波处理晶种植入法能够在不同的悬浮液（水/DMSO）中获得金刚石薄膜；但这种高功率却能引起光纤的腐蚀和空化。浸渍涂附晶种植入法是一种颇有前景的实验方法，该方法不会对光纤造成任何损害。Scorsone建议利用含有纳米金刚石颗粒的PVA进行晶种植入。PVA具有良好的薄膜成形性能、粘稠性高、在水和不同有机溶剂中的溶解性好。
本论文利用两种不同类型的金刚石纳米颗粒悬浮。第一种悬浮方法是基于DMSO溶剂的金刚石粉浆PVA。据作者研究发现，利用PVA/DMSO悬浮进行光学浸渍涂附纤维的晶种植入尚未有任何研究发表。第二种悬浮法是纳米金刚石乙醇悬浮液。两种悬浮液中的分散金刚石颗粒浓度达到最高，颗粒直径为4-5nm。鉴于光纤的圆柱形状，实验采用浸渍涂附的方法来替代传统的旋转涂附法。
在本研究中，我们讨论了两种不同悬浮液中的浸渍涂附晶种植入法和熔融石英光纤上生长的CVD金刚石薄膜。
实验利用光纤上沉积出的金刚石薄膜试样用于光传输测量，测试CVD金刚石生长的成核工艺是否影响光纤的波导性能。研究发现衬底温度对金刚石薄膜合成工艺的影响很大，热解反应的动力学机制对表面生长也有影响。实验采用微波等离子体辅助化学气相沉积法（MW PA CVD）；利用扫描电子显微镜（SEM）对纳米金刚石薄膜形态进行分析研究；采用微拉曼光谱监测分子结构；利用椭圆偏光仪（SE）对薄膜生长速率、薄膜厚度和VIS-NIR波长内的光学性能（折射率、衰减系数）进行估测。
2、实验
2.1、浸渍涂附晶种植入
为研究浸渍涂附晶种植入对金刚石薄膜的影响，实验准备了一根被剥去外层涂层的单模光纤（康宁SMF28，包层直径125μm，长度5cm）。实验所用光纤由熔融石英覆层（高性能无定形SiO2）和镀锗熔融石英芯（直径8.2μm）制成。精准样品为P型（100）硅晶片。将光纤和硅晶片放入丙酮进行超声清洗5分钟，接着在2异丙醇中进行漂洗，最后进行氮气吹干。
在1300W功率的微波H2等离子体中对光纤进行氢化处理，时间30分钟。在此期间气体总流量为300sccm，压力保持在50Torr。氢化处理会去除掉影响金刚石薄膜生长的聚酰亚胺。在晶种植入过程中将光纤进入悬浮液两次，时间为1分钟。第一种悬浮液的制备分两步：首先，将1g固体PVA（平均摩尔质量为18000g mol-1）悬浮在80℃的DMSO（99g）中，配制成1%w/w的溶液。温度降至室温后，逐滴加入金刚石悬浮液（DMSO-0.5W/W）。第二种悬浮液的制备仅需用乙醇对5%w/w的DMSO悬浮液进行稀释即可。为得到0.3g/l的浓度，6ml的DMSO需要1l的乙醇进行稀释。
通过自动浸渍涂附机制实现晶种植入工艺的可重复性。利用同样的实验步骤对基准式样硅晶片进行旋转涂附。每一个试样的沉积参数如下表所示：
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