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郑州华晶金刚石股份有限公司

探秘CVD合成钻石

关键词 CVD , 合成钻石|2019-02-13 09:31:01|来源 珠宝鉴定笔记
摘要 什么是CVD技术气态沉积法是一种通过吸附作用和热分离出气态物质中的原子和分子的方法来生长晶体的技术。当这种晶体生长过程中需要化学反应,称之为化学气相沉积法(CVD);当晶体按照物理...

        什么是CVD技术

        气态沉积法是一种通过吸附作用和热分离出气态物质中的原子和分子的方法来生长晶体的技术。当这种晶体生长过程中需要化学反应,称之为化学气相沉积法(CVD);当晶体按照物理过程生长,则称之为物理气相沉积法(PVD)。在合成钻石的方法中,HPHT法是指在高温高压下,钻石的热力学稳定区域内合成钻石(碳的晶体);与之相反的是,在CVD合成钻石过程中,气态有机化合物(如含有钻石成分碳元素的甲烷)在低温低压(常为0.1个大气压),钻石的热力学亚稳定区域,被离解成自由基(碳原子和氢原子或甲基CH3和氢原子,Elpha注),并在800~1000℃的衬底上沉积形成钻石。当衬底使用单晶钻石时(无论是天然的还是HPHT法合成的),在衬底上将生长出单晶体的钻石;然而使用硅、钨或钼做的衬底时,衬底上将长出多晶体的钻石。激活原料气体(指碳基气体,Elpha注)需要非常大的能量,一般有以下几种方法:通过加热灯丝(hot filament method热丝化学气相沉积),通过微波加热等离子体(microwave plasma method微波等离子体辅助化学气相沉积),通过高频加热等离子体(high frequency plasma method高频等离子技术)和通过燃烧火焰加热(combustion-flame method燃焰技术)。在这些方法中,微波等离子体化学气相沉积法适合用来合成大尺寸和高质量的单晶体钻石,尽管它不是适合大规模合成钻石的CVD方法。

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        ①在基座上放置钻石衬底(种晶),并将空腔内的压强降到0.1个大气压

        ②在空腔内注入甲烷气体和氢气,并用微波束加热形成等离子体
        ③碳原子在钻石衬底上沉积
        ④种晶像微小的钻石砖块一样生长(长成方形,Elpha注),一天能生长0.5个毫米
        ⑤打开空腔,取出钻石砖块,切成薄片作为半导体或者切割抛光成宝石级钻石。

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上图为“阿波罗钻石”,其原料为炭,通过一个高压的特殊装置(如左图)生成几近完美的钻石(右下图)

        美国 Apollo Diamond公司工艺

        以具体的实例进行介绍,目前能够做人造钻石的Apollo公司进行分析,其制备的人造钻石能够与天然金刚石媲美,并且一些性能更好于天然的,甚至GIA都很难鉴定其是人造的。

        1.选料:nature diamond

        开始介绍生长过程,首先是原材料,利用同质外延的技术,就是把小的金刚石长成大的金刚石

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        天然金刚石原石,这些是大的,用不着,将其切割为很多片小的

        2.切割:cut

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        激光切割,得到金刚石片作为“种子”

        选材已经完了,就到了开始准备工艺的时候,由于这个金刚石表面还存在一些缺陷,如表面不够平整,存在杂质等,需要进行处理

        3.抛光:polished

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胶固定

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准备抛光

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机械抛光

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抛光前后对比

        4. 化学处理:pre-treatment

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        利用酸和丙酮等出去表面的杂质和有机物,得到生长的籽晶(seed)前期的处理过程已经完毕,就是为了得到好的生长效果,下面是金刚石的片状金刚石长大的过程

        5. 放入设备 MPCVD

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放入MPCVD设备中

        注意哦,看周围的环境,要求是很高的,不允许有杂质的

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        这个橡皮塞吸器也是为了不损伤金刚石表面的原子结构

        6. 生长growth:

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        稳定的控制各个生长参数:温度,压强,气体流量,功率等

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        真空腔体内的生长情况,钻石在等离子体(plasma)球中不断长大

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        两个星期后:after two weeks,

        哈哈,丑八怪吧,如何成为钻石了?

        这个就是生长后形状,由于生长中各个面长速率是不一样的,因此需要向上的面长大,而抑制两边生长的,但生长的过程中无可避免的存在其他因素,生长的各个面都比较混乱,因此需要进一步进行加工

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        生长过程的变化清晰的显示了长大的过程

        7.后续处理 treatment

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主要采用激光处理

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        8.加工:polishe

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        9.切割:cut

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        10.人造钻石

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       CVD合成钻石的检测

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DiamondSure DiamondVie钻石荧光图像观察仪

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DiamondSure 钻石确认仪

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小颗粒钻石自动排查(AMS)仪

       CVD钻石的检测

       1、异常双折射。

       天然钻石中因应力导致的异常双折射可大致分为两类:一种形成于生长过程中,另一种形成于后期塑性变形过程,后者能有效证明钻石为天然产出。Ⅱ型钻石中由塑性变形产生的应力导致的典型异常双折射被称为“榻榻米”结构。尽管CVD钻石也属于Ⅱ型钻石,却不显示“榻榻米”结构。但是,当从平行于生长方向去观察(常常沿着垂直于台面的方向),可观察到类似于“榻榻米”的结构,所以需要小心,不要被欺骗!

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       在正交偏光下,典型的异常双折射条纹图案它们平行分布于晶体的生长面。从垂直于扁平晶体的特定生长面方向很容易观察到(常从腰部观察); 在天然钻石中观察到的被称为“榻榻米”结构的异常双折射现象。

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CVD钻石中类似于“榻榻米”结构的异常双折射(从平行于晶体生长的方向观察)    

       2、发光性    

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CVD钻石在紫外荧光下典型的橙色荧光

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CVD合成钻石

金刚石刀具网正式上线
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