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混合物理化学气相沉积法在SiC衬底上制备MgB2超导薄膜

关键词 碳化硅 , MgB2 , HPCVD|2016-01-27 09:23:01|行业标准|来源 中国超硬材料网
摘要 作者:J.M.Redwing,J.Lettieri,V.Vaithyanathan,D.G.Schlom,Zi-KuiLiu13摘要:利用碳化硅单晶4H-SiC和6H-SiC两种多...
  作者:J. M. Redwing, J. Lettieri, V. Vaithyanathan, D. G. Schlom, Zi-Kui Liu13
  摘要:利用碳化硅单晶4H-SiC和6H-SiC两种多形体,采用混合物理化学气相沉积法(HPCVD)制备MgB2薄膜。两种多形体的C-切割表面呈六方晶格,和MgB2晶格特征接近。热力学计算表明利用HPCVD法在原位沉积条件下制备MgB2薄膜时,SiC材料具有一定的化学稳定性。两种多形体上的MgB2薄膜均呈高质量外延附生,卢瑟福背散射沟道率为12%;Tc大于40K、电阻率低、剩余电阻率比较高、临界电流密度高。实验结果表明SiC是一种制备MgB2薄膜的理想衬底。
  关键词:碳化硅, MgB2薄膜, HPCVD
  MgB2的超导性在超导电子学技术领域有着广泛的研究应用。利用MgB2制备可能生、均衡约瑟夫森结要比利用高温超导体更容易。MgB2具有39K的转变温度,可以实现MgB2电路在20K温度以上工作运行,适宜超导集成电路的设计制备。实现MgB2约瑟夫森结和电路的第一步是利用原位沉积法制备出高质量的MgB2薄膜。本实验利用HPCVD法原位沉积出外延附生MgB2薄膜。实验中,衬底材料的选择直接影响MgB2薄膜的质量。衬底材料的化学稳定性还受到不同沉积技术条件的影响,如B薄膜在Mg蒸汽中的非原位退火、Mg-B或Mg-MgB2混合物的原位退火、低温原位分子束外延生长、HPCVD等。之前做过的实验研究将4H-SiC作为MgB2薄膜的衬底,本研究则对4H和6H两种多形体C-切割-SiC进行系统研究。热力计算表明碳化硅具有良好的结构、电子性能,是采用HPCVD法制备MgB2薄膜的理想衬底材料。
  碳化硅是一种能隙约3eV的宽带隙半导体材料,其基本结构单元为C-Si四面体;根据六方结构C-Si双分子层的堆积顺序,碳化硅有170多个多形体。如果将第一个双分子层称之为A位置,那么第二个双分子层可以放置在B或C位置。本研究中多形体4H-SiC和6H-SiC的堆积顺序分别为ABCB和ABCACB;两种多形体均具有六方结构,4H-SiC的a=3.073Å,6H-SiC 的a=3.081Å;4H-SiC的c晶格常数为10.053 Å,6H-SiC 的c晶格常数为15.12 Å。本研究中,两种多形体的衬底为(001)向(c-切割),其六方晶格和MgB2相匹配(a=3.086 Å)。
  利用HPCVD法制备外延附生MgB2薄膜的原位沉积在之前的研究中已做详细研究。主要是在100托氢气中对Mg块和衬底诱导加热至720℃~760℃;使得衬底附近局部压力达到Mg蒸汽的压力。然后将硼前驱气体、氢气中1000ppm的B2H6引入反应器开始制备MgB2薄膜。氢气流速为400sccm,B2H6/氢气混合体流速为50sccm。HPCVD技术的关键在于实现Mg蒸汽高压,降低用于抑制MgO形成的氢气流量。
  He等人研究发现当碳化硅与Mg和B以压制丸状在密封钛管中800℃下退火时,MgB2会和碳化硅发生反应。在HPCVD工艺中,720℃~760℃下,在B2H6引入之前碳化硅衬底容易受Mg蒸汽影响。本研究利用热力计算考虑了SiC、Mg、B之间可能会发生的所有化学反应;由此产生的SiC-Mg相图(4H-SiC)如图1所示;同样获得类似的6H-SiC的SiC-Mg相图。较低的虚线代表MgB2的相稳定性的下限;上方虚线代表Mg蒸汽压力。在对应温度下当Mg分压为其蒸汽压力的95%或更低时,没有化学反应发生。当高于该值时,有化学反应发生并生成Mg、Si、C和石墨的溶液。在He等人的研究中,密封钛管内Mg分压能够保持在其蒸汽压力的95%以上并引起化学反应。而在本实验中,虽然Mg分压足够高且能生成稳定的MgB2复合物,但由于沉积过程中持续的抽气效应,使得Mg分压保持在其蒸汽压力的95%以下,从而避免衬底发生化学反应。
图一:4H-SiC衬底上SiC-Mg系统的热力相图

  利用X射线衍射对4H-SiC和6H-SiC衬底上MgB2薄膜的外延附生关系和晶体质量进行测量。图2a为(0001)4H-SiC衬底上MgB2薄膜的θ-2θ扫描。衬底峰值标记为*,000l MgB2峰值为观察到的唯一非衬底峰值,这说明薄膜为垂直于其表面的C-轴向纯相。2θ和θ处0002 MgB2峰值的半最大值全宽度(FWHM)分别为0.29°和0.56°。C-轴晶格常数为3.52±0.01Å,和MgB2块中的常数相同。图2b为MgB2 1012映像的方位角扫描(ø扫描),ø=0°,和碳化硅衬底的[1120]方向平行。扫描中被60°分开的周期性间隔峰值说明MgB2薄膜的六角对称和外延附生的存在。Ø处面内峰值的FWHM为0.9°;面内晶格常数为3.09±0.03Å,和MgB2块中的常数相同。MgB2薄膜和碳化硅衬底间不匹配的小晶格使得六方MgB2直接生长在了六方碳化硅顶部,并引起(0001)[1120]MgB2||(0001)[1120]SiC的外延取向。(0001)6H-SiC衬底上的MgB2薄膜也观察到类似外延附生。
图二:(0001)4H-SiC衬底上MgB2薄膜的X射线衍射光谱
  利用卢瑟福背散射(RBS)和沟道技术对碳化硅衬底上MgB2薄膜的晶体质量和组份的深度分布进行测量。利用垂直于衬底表面的入射波束采用1.4-MeV He+离子进行实验。图3为4H-SiC上MgB2薄膜的RBS和沟道技术实验结果,可以观察到在测量分辨率范围内碳化硅衬底信号顶部的Mg和B的深度分布都比较均匀。光谱中还发现了氧;模拟观察到薄膜表面上有一层6-8nm厚的表面层,推断为MgO。和随机谱相比,沟道率最小值为12%,在表面Mg信号出确定测得,这也说明试样的晶体质量较好。
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