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　　申请号：201610362517.4
　　申请人：无锡特固新材料有限公司
　　发明人：张韬 薛喆 孙方宏

　　摘要：本发明提供了一种自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其包括如下步骤：用金刚石微粉对有色金属衬底的表面进行研磨后，将所述有色金属衬底进行超声清洗；采用静电辅助热丝化学气相沉积法对所述有色金属衬底进行沉积，依次经过金刚石形核及金刚石颗粒生长两个阶段，得到所述自支撑的超细金刚石单晶颗粒。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、本发明的静电辅助热丝化学气相沉积法，可在沉积中抑制金刚石颗粒与衬底附着，有效解决颗粒团聚的问题，可省去后续颗粒的衬底去除及提纯工艺，极大地提高CVD金刚石微粉的制备效率；2、本发明可实现金刚石超细单晶颗粒的动态生长，有效提高各金刚石颗粒生长的均匀性。 　　主权利要求：1.一种自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：用金刚石微粉对至少两个有色金属衬底表面进行均匀机械研磨，粗化衬底表面，降低CVD金刚石形核表面能，再将所述有色金属衬底进行超声清洗去除残留微粉；采用静电辅助热丝化学气相沉积法对所述有色金属衬底进行沉积，依次经过金刚石形核及金刚石颗粒生长两个阶段，得到所述自支撑的超细金刚石单晶颗粒。
　　2.如权利要求1所述的自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述静电辅助热丝化学气相沉积法具体包括如下操作：在热丝化学气相沉积设备上加装静电辅助装置，将经过所述机械研磨的至少两个有色金属衬底以5～10mm的间距置于所述热丝化学气相沉积设备内的陶瓷底座之上，再将至少两根热丝以5～10mm的间距等间距地平行排布于有色金属衬底上方2～5mm的位置，通过外设的静电发生辅助装置控制，将静电电压传于金属衬底，针对不同掺硼浓度、粒度的颗粒，实现衬底间的金刚石超细单晶颗粒发生间歇性波动。
　　3.如权利要求1所述的自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述金刚石形核阶段的沉积工艺参数为：硼碳摩尔比例为500～5000ppm，形核时间共40min，开始形核15～20min后接通静电，电压为0.1～0.5KV。
　　4.如权利要求1所述的自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述金刚石颗粒生长阶段的沉积工艺参数为：硼碳摩尔比例为500～5000ppm，生长时间共20～240min，在此生长期间内持续接通静电，电压为0.5～10KV。
　　5.如权利要求1所述的自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述静电辅助热丝化学气相沉积法中，反应气体为氢气，反应物为丙酮和硼酸三甲酯的混合物。
　　6.如权利要求2所述的自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述热丝为双绞线钽丝。
　　7.如权利要求1或4所述的自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述金刚石形核阶段中，热丝的温度为1800～2000℃，有色金属衬底的表面温度为700～800℃，偏压电流强度为0.5～1.0A。
　　8.如权利要求1或5所述的自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述金刚石颗粒生长阶段中，热丝的温度为2200～2400℃，有色金属衬底的表面温度为900～950℃，偏压电流强度为2.0～3.0A。
　　9.如权利要求1所述的自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述有色金属衬底为单晶铜衬底或纯钛衬底。