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　　申请号：201610012744.4
　　申请人：湖北鄂信钻石科技股份有限公司
　　发明人：向后奎 何南兵 王腾吉 赵亚良

　　摘要：本发明提供了一种人造金刚石废水中触媒金属离子的回收方法，包括以下步骤：过滤人造金刚石废水得到滤液，向滤液中加碱，调整滤液pH为6.5-7.0；在超声条件下，将滤液加入碱液和水合肼的混合液中，并进行反应，得到沉淀物；将沉淀物过滤、水洗，并在还原气氛下干燥，得到触媒金属粉体。本发明提供的人造金刚石废水中触媒金属离子的回收方法具有直接、高效、且工艺相对简单等优点。金属离子回收率达到95％以上，其中，Co2+的回收率接近100％。并且，得到的是纯度为99wt.％以上的亚微米级的粉体，其粒径可以达到103-120nm。
　　主权利要求：1.一种人造金刚石废水中触媒金属离子的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：过滤人造金刚石废水得到滤液，向滤液中加碱，调整滤液pH为6.5-7.0；在超声条件下，将滤液加入碱液和水合肼的混合液中，并进行反应，得到沉淀物；将沉淀物过滤、水洗，并在还原气氛下干燥，得到触媒金属粉体。
　　2.根据权利要求1所述的人造金刚石废水中触媒金属离子的回 收方法，其特征在于，具体包括以下步骤： 1)、过滤人造金刚石废水得到滤液，向滤液中加碱，调整滤液 pH为6.58-6.88； 2)、向碱液中加入表面活性剂，搅拌至溶解，加入水合肼，搅 拌使之全部溶解，得到混合液；然后在超声条件下，将步骤1)中 的滤液倒入，进行反应，得含有到沉淀物的溶液； 3)、抽滤步骤2)中得到的溶液，得到沉淀物，并水洗至中性， 然后在还原气氛下加热干燥，即得触媒金属粉体。
　　3.根据权利要求1所述的人造金刚石废水中触媒金属离子的回 收方法，其特征在于，所述滤液中的触媒金属离子为Fe3+、Ni2+、 Co2+，其浓度范围为Fe3+：0.72-1.07mol/L，Ni2+：0.25-0.42mol/L， Co2+：0.03-0.07mol/L。
　　4.根据权利要求2所述的人造金刚石废水中触媒金属离子的回 收方法，其特征在于，在步骤1)和步骤2)中所述的碱为NaOH 或KOH中的一种或者两种。
　　5.根据权利要求2所述的人造金刚石废水中触媒金属离子的回 收方法，其特征在于，步骤1)中所述滤液中的触媒金属离子与步 骤2)中所述碱的摩尔比1:(2.8-3.3)。
　　6.根据权利要求2所述的人造金刚石废水中触媒金属离子的回 收方法，其特征在于，步骤2)中所述反应的温度为70-80℃，反应 时间为30-40分钟。
　　7.根据权利要求2所述的人造金刚石废水中触媒金属离子的回 收方法，其特征在于，在步骤2)中，所述表面活性剂为十二烷基 苯磺酸钠或者油酸中的一种或者两种，且所述表面活性剂与所述碱 的质量比为(0.65-1.5)：100。
　　8.根据权利要求2所述的人造金刚石废水中触媒金属离子的回 收方法，其特征在于，在步骤2)中，所述加入水合肼的步骤中具 体包括： 在70-80℃条件下加入水合肼，且所加入的水合肼与所述滤液 中的触媒金属离子的摩尔比：(2-3)：1。
　　9.根据权利要求8所述的人造金刚石废水中触媒金属离子的回 收方法，其特征在于，所述的水合肼浓度为75-80wt.％。
　　10.根据权利要求2所述的人造金刚石废水中触媒金属离子的 回收方法，其特征在于，在步骤3)中，所述干燥的温度为105-200℃， 干燥的时间为2-3小时；所述还原气氛为氮气与氢气的体积比为95: (5-6)的还原性气氛。