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　　申请号：201410390604.1

       申请人：上海交通大学 上海交友钻石涂层有限公司 苏州交钻纳米超硬薄膜有限公司

       摘要： 本发明公开一种硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，步骤为：对硅基衬底进行预处理以作为单晶微粉生长的衬底材料；应用热丝化学气相沉积法对硅基衬底进行沉积以获得均匀分散的硼掺杂金刚石单晶颗粒，反应气体为氢气与丙酮，在氢气与丙酮反应体系中加入含硼化合物，反应气压为2～4.5kPa、硅基衬底温度700～950℃；依次采用基体去除工艺、混合酸溶液去除工艺、及颗粒蒸馏工艺处理硼掺杂金刚石单晶颗粒，以获得硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉。本发明的超/精细金刚石微粉中具有六-八面体或二十面体聚形晶体形态的比例较高，不但可显著提高超/精细金刚石单晶颗粒的生长速率，还可改善颗粒的晶形及表明质量。

       主权利要求：1.一种硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，步骤为：(a)：对硅基衬底进行预处理以作为单晶微粉生长的衬底材料；(b)：应用热丝化学气相沉积法对经过所述步骤(a)预处理后的所述硅基衬底进行沉积以获得均匀分散的硼掺杂金刚石单晶颗粒，其中，反应气体为氢气与丙酮，在所述氢气与丙酮反应体系中加入硼化合物，反应气压为2～4.5kPa、所述硅基衬底温度700～950℃；(c)：依次采用基体去除工艺、混合酸溶液去除工艺、及颗粒蒸馏工艺处理所述步骤(b)中获得的所述硼掺杂金刚石单晶颗粒，以获得硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉。

       2.如权利要求1所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征 在于，所述步骤(a)中通过基体自形核或基体播种籽晶预处理硅基衬底以作为 所述单晶微粉生长的衬底材料。

       3.如权利要求2所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征 在于，所述基体自形核工艺预处理硅基衬底是指采用0.5～2μm金刚石微粉均 匀机械研磨硅基衬底表面0.5～1min，再将所述硅基衬底依次在去离子水及丙 酮溶液中超声清洗3～5min。

       4.如权利要求2所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征 在于，所述基体播种籽晶预处理硅基衬底包括：晶种光刻胶混合工艺以及离心 甩胶工艺。

       5.如权利要求4所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征 在于，所述晶种光刻胶混合工艺是指：将机械破碎法得到的金刚石微粉作为籽 晶混入光刻胶溶液中，并快速搅拌令其充分混合，再将混合好的籽晶光刻胶溶 液超声振动30min以上。

       6.如权利要求5所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征 在于，所述离心甩胶工艺是指：利用甩胶台将所述晶种光刻胶混合工艺中混合 好的所述籽晶光刻胶溶液，在高速离心的作用下均匀散布在所述硅基衬底表面， 所述甩胶台的转速设定在4000rpm，时长为30～60s，然后对甩胶后的所述硅 基衬底表面进行烘干处理。

       7.如权利要求1所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征 在于，所述步骤(b)中，所述硼化合物为硼酸三甲酯。

       8.如权利要求1所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征 在于，所述步骤(b)中，硼碳摩尔比例为300～5000ppm。

       9.如权利要求1至8任一项所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方 法，其特征在于，所述步骤(c)中的所述基体去除工艺是指:将经所述步骤(b) 沉积后的所述硅基衬底浸泡在体积比为1:1的硝酸与氢氟酸的混合酸溶液中超 声清洗10～15min，以去除所述硅基衬底。

       10.如权利要求9所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特 征在于，所述混合酸溶液去除工艺是指：利用高速离心机对浸泡有所述硅基衬 底的混合酸溶液进行颗粒沉降，设置所述高速离心机转速为10000r/min，时长 为5min；待所述颗粒与所述混合酸溶液分离后，将上层所述混合酸溶液缓慢吸 出，并向剩余的颗粒悬浊液中注入蒸馏水，辅助以超声振动进行清洗以得到呈 中性的颗粒悬浊液。

       11.如权利要求10所述的硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特 征在于，所述的颗粒蒸馏工艺是指在无尘环境下，将所述中性的颗粒悬浊液倒 入蒸馏瓶中，加热去除水溶液，即得到自支撑硼掺杂超/精细金刚石单晶微粉。