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　　申请号：201410390626.8

       申请人：上海交通大学 上海交友钻石涂层有限公司 苏州交钻纳米超硬薄膜有限公司

       摘要： 本发明公开了一种无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，包括以下步骤：采用基体自形核衬底预处理方法，在硅基衬底上使核体均匀独立分散；应用热丝化学气相沉积法对经过预处理后的硅基衬底进行沉积，包括金刚石形核及金刚石颗粒生长两阶段，获得晶形规则的金刚石单晶颗粒；采用化学腐蚀硅基衬底结合高速离心沉降颗粒工艺处理获得的所述金刚石单晶颗粒，以获得精细金刚石单晶微粉。本发明获得的精细金刚石微粉中具有高品级六-八面体或二十面体聚形晶体形态的比例较高，该方法获得的精细微粉在晶形及表面质量上占有优势，且工艺流程简单，所获得的微粉尺寸分布集中，可省去微粉的粒度筛选工艺。

       主权利要求：1.一种无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，步骤为：(a)：采用基体自形核衬底预处理方法，在硅基衬底上使核体均匀独立分散；(b)：应用热丝化学气相沉积法对经过所述步骤(a)预处理后的所述硅基衬底进行沉积，包括金刚石形核及金刚石颗粒生长两阶段，获得晶形规则的金刚石单晶颗粒；(c)：采用化学腐蚀硅基衬底结合高速离心沉降颗粒工艺处理所述步骤(b)中获得的所述金刚石单晶颗粒，以获得精细金刚石单晶微粉。

       2.如权利要求1所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在 于，所述步骤(a)中所述基体自形核衬底预处理方法是指采用0.5～5.0μm金 刚石微粉均匀机械研磨所述硅基衬底表面0.5～1min，再将所述硅基衬底依次 在去离子水及丙酮溶液中超声清洗3～5min。

       3.如权利要求1所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在 于，所述步骤(b)中的所述金刚石形核阶段采用的沉积工艺参数为：2～3kPa 反应压力、1.3～1.5％碳源浓度、700～800℃衬底温度、1.0A偏流强度、40min 形核时间。

       4.如权利要求1所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在 于，所述步骤(b)中的所述金刚石颗粒生长阶段采用的沉积工艺参数为：3～4 kPa反应压力、2.0～3.0％碳源浓度、900～950℃衬底温度、2.0～4.0A偏流 强度、30～140min生长时间。

       5.如权利要求1至4任一项所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法， 其特征在于，所述步骤(c)中的所述化学腐蚀硅基衬底结合高速离心沉降颗粒 的工艺包括：基体去除工艺、混合酸溶液去除工艺、以及颗粒蒸馏工艺。

       6.如权利要求5所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在 于，所述基体去除工艺是指:将沉积后的所述硅基衬底浸泡在体积比为1:1的硝 酸与氢氟酸的混合酸溶液中超声清洗10～15min，以去除所述硅基衬底。

       7.如权利要求6所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在 于，所述混合酸溶液去除工艺是指：利用高速离心机对浸泡有所述硅基衬底的 混合酸溶液进行颗粒沉降，设置所述高速离心机转速为10000r/min，时长为 5min；待所述颗粒与所述混合酸溶液分离后，将上层所述混合酸溶液缓慢吸出， 并向剩余的颗粒悬浊液中注入蒸馏水，辅助以超声振动进行清洗以得到呈中性 的颗粒悬浊液。

       8.如权利要求7所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在 于，所述的颗粒蒸馏工艺是指在无尘环境下，将所述中性的颗粒悬浊液倒入蒸 馏瓶中，加热去除水溶液，即得到自支撑精细金刚石单晶微粉。