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　　申请号：201480076074.1
　　申请人：卡尔博迪昂有限公司
　　发明人：V·米萊梅基

　　摘要： 本发明涉及制备正ζ氨基官能化纳米金刚石颗粒的方法以及制备正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体的方法。本发明还涉及正ζ氨基官能化纳米金刚石粉末以及正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体。 　　主权利要求：1.制备正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石粉末的方法，所述方法包括：在气体气氛下在5mbar至2bar的压力下加热爆轰纳米金刚石颗粒，其中，所述气体气氛包含氨气。
　　2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述气体气氛另外包含一种或多种惰性气体。
　　3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述惰性气体选自氩气、氮气、氦气，或其混合物，优选氩气。
　　4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，将所述爆轰纳米金刚石颗粒加热1至15小时，优选2至10小时，以及更优选3至9小时。
　　5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，将所述爆轰纳米金刚石颗粒在300至1000℃，优选400至900℃，以及更优选400至850℃的温度下加热。
　　6.制备正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石分散体的方法，所述方法包括：i)在气体气氛下在5mbar至2bar的压力下加热爆轰纳米金刚石颗粒，以制备正ζ氨基官能化纳米金刚石粉末，其中，所述气体气氛包含氨气；ii)将所述正ζ氨基官能化纳米金刚石粉末悬浮于液体介质中；以及iii)使所述正ζ氨基官能化纳米金刚石悬浮体经历珠粒辅助声波破碎过程，其中，分散体中正ζ氨基官能化纳米金刚石颗粒浓度为至少0.2wt.％。
　　7.根据权利要求6所述的方法，其中，在步骤i)中，所述气体气氛另外包含一种或多种惰性气体。
　　8.根据权利要求7所述的方法，其中，在步骤i)中，所述惰性气体选自氩气、氮气、氦气，或其混合物，优选氩气。
　　9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其中，在步骤i)中，将所述爆轰纳米金刚石颗粒加热1至15小时，优选2至10小时，以及更优选3至9小时。
　　10.根据权利要求6-9任一项所述的方法，其中，在步骤i)中，将所述爆轰纳米金刚石颗粒在300至1000℃，优选400至900℃，以及更优选400至850℃的温度下加热。
　　11.根据权利要求6-10的方法，其中，所述液体介质选自极性质子溶剂、极性非质子溶剂、偶极非质子溶剂、芳族溶剂、氯化溶剂、离子液体，或上述溶剂的混合物。
　　12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述极性质子溶剂为水、醇、直链脂族二醇、支链二醇或羧酸；所述极性非质子溶剂为四氢呋喃、碳酸丙烯酯或内酰胺；所述偶极非质子溶剂为酮，例如丙酮、甲基乙基酮(MEK)、丙二醇单甲酯丙酮(PGMEA)，酯，N，N-甲基甲酰胺，二甲亚砜或内酯，例如γ-丁内酯(GBL)；所述芳族溶剂是甲苯、二甲苯或苯；所述氯化溶剂是二氯甲烷、三氯乙烯或氯仿；且所述离子液体为氯化1-乙基3-甲基咪唑鎓、氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓硫酸乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓二氰胺盐、三-(2-羟基乙基)-甲基铵硫酸甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸盐、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓四氟硼酸盐、1-乙基3-甲基咪唑鎓三氟甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓双(三氟甲磺酰)亚胺盐、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓碳酸甲酯盐和1-丁基-3-甲基-咪唑鎓碳酸甲酯盐。
　　13.根据权利要求6-12任一项所述的方法，其中，所述液体介质选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、直链脂族二醇、支链二醇、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)和二甲亚砜(DMSO)，或任何所述溶剂的混合物，优选所述液体介质是水。
　　14.根据权利要求6-13任一项所述的方法，其中，所述正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体的在高于7的pH下测量的ζ电势超过+35mV，优选超过+40mV，以及最优选超过+50mV。
　　15.根据权利要求6-13任一项所述的方法，其中，所述正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体的在低于或等于7的pH下测量的ζ电势超过+40mV，优选超过+50mV。
　　16.根据权利要求6-15任一项所述的方法，其中，所述正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体的D90平均粒径分布为2nm至70nm，优选2nm至50nm，更优选2至30nm，以及最优选3nm至12nm。
　　17.根据权利要求6-16任一项所述的方法，其中，分散体中正ζ氨基官能化纳米金刚石颗粒浓度为0.2至10wt.％，以及更优选0.5至8wt.％。
　　18.正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石粉末，其包含正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石颗粒，其中，当以5wt.％纳米金刚石浓度测量时，悬浮于水中的所述正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石的pH为至少8.0。
　　19.根据权利要求18的正ζ氨基官能化纳米金刚石粉末，其中，当以5wt.％纳米金刚石浓度测量时，悬浮于水中的所述正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石的pH为至少8.5，更优选至少9.0，以及最优选至少10.0。
　　20.根据权利要求18或19的正ζ氨基官能化纳米金刚石粉末，其中，爆轰纳米金刚石材料如由滴定测量的碱值超过10，优选超过15，以及最优选超过18。
　　21.根据权利要求18-20任一项所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石粉末，其中，所述爆轰纳米金刚石材料如由滴定测量的酸值小于3，优选小于2，以及最优选小于1.5。
　　22.根据权利要求18-21任一项所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石粉末，其中，悬浮于水中的正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石颗粒的在高于7的pH下测量的ζ电势超过+30mV，更优选超过+35mV，甚至更优选超过+40mV，以及最优选超过+50mV。
　　23.根据权利要求18-22任一项所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石粉末，其中，悬浮于水中的正ζ氨基官能化颗粒的ζ电势在1.5至13的pH范围下，优选2至11的pH范围下，以及更优选2至10的pH范围下超过+30mV。
　　24.正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石分散体，其包含正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石颗粒和液体介质，其中，当以5wt.％纳米金刚石浓度测量时，所述正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石分散体的pH为至少8.0，以及，其中，分散体中所述正ζ氨基官能化纳米金刚石颗粒浓度为至少0.2wt.％。
　　25.根据权利要求24的正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体，其中，当以5wt.％纳米金刚石浓度测量时，所述正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石分散体的pH为至少8.5，更优选至少9.0，以及最优选至少10.0。
　　26.根据权利要求24或25的正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体，其中，所述爆轰纳米金刚石材料如由滴定测量的碱值超过10.0，优选超过15，以及最优选超过18。
　　27.根据权利要求24-26任一项所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体，其中，所述爆轰纳米金刚石材料如由滴定测量的酸值小于3.0，优选小于2.0，以及最优选小于1.5。
　　28.根据权利要求24-27任一项所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体，其中，所述正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石分散体的在高于7的pH下测量的ζ电势超过+30mV，更优选超过+35mV，甚至更优选超过+40mV，以及最优选超过+50mV。
　　29.根据权利要求24-28任一项所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体，其中，所述正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石分散体的在低于或等于7的pH下测量的ζ电势超过+40mV，以及优选超过+50mV。
　　30.根据权利要求24-29任一项所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体，其中，所述液体介质选自极性质子溶剂、极性非质子溶剂、偶极非质子溶剂、芳族溶剂、氯化溶剂、离子液体，或上述溶剂的混合物。
　　31.根据权利要求30所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体，其中，所述极性质子溶剂为水、醇、直链脂族二醇、支链二醇或羧酸；所述极性非质子溶剂为四氢呋喃、碳酸丙烯酯或内酰胺；所述偶极非质子溶剂为酮，例如丙酮、甲基乙基酮(MEK)、丙二醇单甲酯丙酮(PGMEA)，酯，N，N-甲基甲酰胺，二甲亚砜或内酯，例如γ-丁内酯(GBL)；所述芳族溶剂是甲苯、二甲苯或苯；所述氯化溶剂是二氯甲烷、三氯乙烯或氯仿；且所述离子液体为氯化1-乙基3-甲基咪唑鎓、氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-乙基3-甲基-咪唑鎓硫酸乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓二氰胺盐、三-(2-羟基乙基)-甲基铵硫酸甲酯盐、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓硫氰酸盐、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓三氟甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓双(三氟甲磺酰)亚胺盐、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓碳酸甲酯盐和1-丁基-3-甲基-咪唑鎓碳酸甲酯盐。
　　32.根据权利要求24-31任一项所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体，其中，所述液体介质选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、直链脂族二醇、支链二醇、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)和二甲亚砜(DMSO)，或任何所述溶剂的混合物，优选所述液体介质是水。
　　33.根据权利要求24-32任一项所述的正ζ氨基官能化纳米金刚石分散体，其中，分散体中所述正ζ氨基官能化爆轰纳米金刚石颗粒的D90平均粒径分布为2nm至70nm。