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　　申请号：201610423971.6
　　申请人：江苏大学
　　发明人：任旭东 刘蓉 李琳 任云鹏 王冕 胡征征 崔承云 戴峰泽 佟艳群

　　摘要：本发明涉及一种提高纳米金刚石合成效率的方法与装置，包括激光发生系统、工件系统和辅助系统。高功率脉冲激光装置发出的激光经扩束镜扩大光斑直径，并经过分光镜反射和分光后产生两条激光束，第一激光束经过聚焦透镜通过入光口辐照循环流动的石墨水柱；第二激光束则从另外一个入光口进入辐照石墨水柱，溶液中的石墨颗粒吸收激光能量后迅速形成高温高压等离子体，在极短非平衡过程中生成纳米级金刚石。本发明克服了在合成纳米金刚石的过程中激光作用面积小，合成效率低等问题，实现了在常温常压下连续合成，并获得分散性良好，尺寸分布均匀的纳米金刚石颗粒。 　　主权利要求：1.一种提高纳米金刚石合成效率的方法，包括如下步骤：A：用石墨微晶颗粒和去离子水配制石墨混合溶液，并将石墨混合溶液振动分散制成石墨悬浮液；B：将石墨悬浮液置于密闭反应容器中，密闭反应容器外部设置有循环电泵，循环电泵入水管与密闭反应容器底部相连，循环电泵出水管接入到密闭反应容器中，使得石墨悬浮液在循环电泵的作用下实现循环流动；同时采用搅拌装置保持石墨悬浮液在密闭反应容器中时刻处于恒温匀速旋转状态；C：采用第一激光束和第二激光束对反应容器中循环电泵出水管里的石墨悬浮液水柱同时进行激光辐照；然后对激光辐照后的石墨悬浮液进行干燥、酸煮提纯和水洗处理，最终得到高质量纳米金刚石颗粒。
　　2.根据权利要求1所述的一种提高纳米金刚石合成效率的方法，其特征在于，步骤A中， 石墨微晶颗粒为鳞片石墨微晶颗粒，含碳量99.99%，粒度为1~10μm；石墨微晶颗粒和去离子 水的浓度比为0.02g/ml~0.03g/ml的比例配制石墨混合溶液，并采用乙醇作为石墨分散液， 在超声波振动仪中振动20~40min。
　　3.根据权利要求1所述的一种提高纳米金刚石合成效率的方法，其特征在于，步骤B中， 搅拌装置由磁力震动仪和转子构成，密闭反应容器整体放置在磁力震动仪上，转子放置在 密闭反应容器的石墨悬浮液中。
　　4.根据权利要求3所述的一种提高纳米金刚石合成效率的方法，其特征在于，所述磁力 震动仪是恒温加热搅拌仪，通过转子的恒温搅拌，所述磁力震动仪用来感应温度是否发生 变化；所述转子由聚氟乙烯和磁钢精制成。
　　5.根据权利要求3所述的一种提高纳米金刚石合成效率的方法，其特征在于，石墨悬浮 液在密闭反应容器中的旋转速度为6~10r/s，转速平稳；石墨悬浮液在循环电泵作用下的循 环流动速度为0.3~0.6ml/s。
　　6.根据权利要求1所述的一种提高纳米金刚石合成效率的方法，其特征在于，步骤C中， 第一激光束和第二激光束是由同一个脉冲激光装置发出，脉冲激光装置发出的激光提前通 过扩束镜进行扩束后再进行分束。
　　7.根据权利要求1或6所述的一种提高纳米金刚石合成效率的方法，其特征在于，第一 激光束和第二激光束高于密闭反应容器中的石墨悬浮液液面2~5mm。
　　8.一种提高纳米金刚石合成效率的装置，其特征在于，包括脉冲激光装置(6)、分光镜 (9)、第一全反镜(11)、第二全反镜(19)、第三全反镜(22)和反应室(15)，所述反应室(15)的 侧壁两侧分别开有第一入光口(17)和第二入光口(21)，所述脉冲激光装置（6）发出的激光 （7）被分光镜（9）分成第一激光束（10）和第二激光束（20），第一激光束（10）通过第一全反镜 （11）反射到第一入光口（17）的中心；第二激光束（20）通过第二全反镜（19）和第三全反镜 （22）反射到第二入光口（21）的中心；所述反应室（15）放置在磁力震动仪（1）上，反应室（15） 内安装有转子（24），反应室（15）外部设置有电泵（2），电泵（2）的入水管与反应室（15）底部 相连，电泵（2）的出水管接入到反应室（15）中。
　　9.根据权利要求8所述的一种提高纳米金刚石合成效率的装置，其特征在于，所述脉冲 激光装置（6）和所述分光镜（9）之间设置有扩束镜（8），实现对激光的扩束，使聚焦后形成较 大的光带，提高了激光与物质作用面积。
　　10.根据权利要求8或9所述的一种提高纳米金刚石合成效率的装置，其特征在于，所述 第一全反镜（11）和所述第一入光口（17）之间设有激光加工头（12），所述激光加工头（12）上 依次设置聚焦透镜（13）和保护镜（14），实现对加工过程中飞溅液滴污染或损坏聚焦透镜 （13）。
　　11.根据权利要求8或9所述的一种提高纳米金刚石合成效率的装置，其特征在于，所述 电泵（2）的出水管上设置了储液箱（3）和流量计（4），电泵（2）、脉冲激光装置（6）、磁力震动 仪（1）和流量计（4）均与计算机（5）连接，实现对石墨悬浮液的匀速循环流动，使原本二维石 墨靶材变成了流动的三维靶材，大大提高了受激光作用面积，原料利用效率提高了20%~ 30%。