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　　申请号：201410341438.6

　　申请人：长沙矿冶研究院有限责任公司

　　摘要：本发明公开了一种爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，包括：先将市售纳米金刚石在去离子水中初步分散，再进行机械化学解团聚并同时化学改性；将解团聚后的纳米金刚石纯化除杂，清洗后分级，制成水基分散液；根据后续选用分散溶剂的极性或非极性，选择性加入相应的浓缩剂进行浓缩，去除上清液；将制备的浓缩料添加极性溶剂，或者添加表面基团转换剂和非极性溶剂、待纳米金刚石转换进入非极性溶剂后去除水相，再加入分散稳定剂、pH值调节剂等，超声或搅拌分散，即制得稳定存放的极性或非极性介质爆轰纳米金刚石分散液。本发明工艺简单，制备的产品纯度高、浓度高、成品率高，可制成膏体、气雾剂，过程无需干燥，能够在不同液体介质中稳定分散。

　　主权利要求：1.一种爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，包括以下步骤：(1)首先将市售常规纳米金刚石在去离子水中机械搅拌或超声初步分散，同时根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用极性介质分散溶剂的需要，选择性加入形成相应表面官能团的化学改性剂，再进行机械化学解团聚并同时改性；(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石纯化除杂，清洗后分级，制成纳米金刚石的平均粒度为10～150nm的水基分散液；(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的极性介质分散溶剂，向步骤(2)制得的水基分散液中选择性加入相应的浓缩剂进行浓缩，沉淀或离心去除上清液，制成浓缩料备用；(4)将步骤(3)中制备的浓缩料根据浓度需要添加极性溶剂、分散稳定剂和pH值调节剂，超声或搅拌进行分散，制得稳定存放的极性介质爆轰纳米金刚石分散液。

　　2.根据权利要求1所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4) 中，所述极性溶剂为纯水、乙醇、丙酮中的至少一种；所述分散稳定剂为聚乙二醇、壬基酚 聚氧乙烯醚、1-氨基-8-萘酚-(3、6)-二磺酸、羧甲基纤维素、多聚磷酸钠、聚乙烯醇、六 偏磷酸钠、单宁酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种的组合；所述pH调节剂为 氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、二羟乙基乙二胺、十六烷基三甲基溴化铵、二乙烯三胺五甲叉膦 酸、二氧化硅溶胶中的一种或多种的组合。

　　3.一种爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，包括以下步骤： (1)首先将市售常规纳米金刚石在去离子水中机械搅拌或超声初步分散，同时根据后续 拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用非极性介质分散溶剂的需要，选择性加入形成相应表 面官能团的化学改性剂，再进行机械化学解团聚并同时改性； (2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石纯化除杂，清洗后分级，制成纳米金刚石的平 均粒度为10～150nm的水基分散液； (3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的非极性介质分散溶剂，向步骤(2) 制得的水基分散液中选择性加入相应的浓缩剂进行浓缩，沉淀或离心去处上清液，制成浓缩 料备用； (4)向上述步骤(3)制备的浓缩料中添加相应的表面基团转换剂和非极性溶剂，机械 搅拌、超声分散或剪切分散，静置使纳米金刚石充分润湿进入非极性溶剂后，去除水相； (5)将进入非极性溶剂中的纳米金刚石根据浓度需要分散在非极性介质分散溶剂中，并 加入分散稳定剂，超声或搅拌进行分散，制得稳定存放的非极性介质爆轰纳米金刚石分散液。

　　4.根据权利要求3所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4) 中，所述表面基团转换剂为丙酮、石油醚、乙二醇、乙醚、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、十六 烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基铵盐、正辛烷、正己烷中的一种或 多种的组合；所述非极性溶剂为正辛烷、石油醚、液体石蜡、白油、甲苯、二甲苯、甲乙酮、 N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

　　5.根据权利要求3所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(5) 中，所述非极性溶剂为正辛烷、石油醚、液体石蜡、白油、甲苯、二甲苯、甲乙酮、N-甲基 吡咯烷酮中的至少一种；所述分散稳定剂为油酸、硬脂酸、十二胺、十八胺、LD系列分散剂、 Hypersol系列超分散剂、CH系列超分散剂、Solperse系列超分散剂的一种或多种的组合。

　　6.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于， 所述步骤(1)中的化学改性剂为EDTA、柠檬酸、十二烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、烷基 酚聚氧乙烯醚、单宁酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、聚乙二醇、六偏磷酸钠、油酸、油酸 钠、甘油、氢氧化钠、氢氧化钾、十二胺、十八胺中的一种或多种的组合；所述化学改性剂 的添加量与解团聚中纳米金刚石的质量比为0.001～0.5∶1。

　　7.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于， 所述机械化学解团聚是指采用高压液流粉碎、搅拌磨粉碎或球磨粉碎方式将市售常规纳米金 刚石初步分散后的分散液进行湿法机械化学解团聚，所述初步分散后的分散液的质量浓度控 制在1％～10％。

　　8.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于， 所述纯化除杂中用到的纯化试剂为高氯酸、氢氟酸、硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、草酸、酒 石酸、醋酸、没食子酸、水杨酸、马来酸中的一种或多种的组合。

　　9.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于， 所述清洗后分级方法是指采用主动错流式膜分离设备分级或者采用离心分级；所述主动错流 式膜分离设备施加的压力为2.5～3.0bar，液流流速为4.0～8.0m/s；所述离心分级是指通过 调节不同离心转速和时间对纳米金刚石进行分级；所述水基分散液的质量浓度控制在 0.05wt.％～5wt.％。

　　10.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于， 所述步骤(3)中的浓缩剂为柠檬酸、草酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、聚丙 烯酰胺、聚丙烯酸、季铵化的聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的组合； 所述浓缩剂的添加量与所述水基分散液的质量比控制在0.0005～0.005∶1。