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　　申请号：201310401410

　　申请人：大连理工大学

　　摘要：一种用直流电弧法制备纳米金刚石的方法，属于碳相关纳米材料制备技术领域。其特征是以直流电弧氢等离子体作为热源，石墨为碳原料、镍为催化剂、硅作为形核物质合成金刚石纳米粒子的方法。高温氢等离子体用于蒸发块体复合靶材，形成原料组分的原子、离子状态，在冷凝过程中形成碳化硅团簇晶核并诱导碳原子形成金刚石相，过饱和镍-碳固溶体析出的碳原子成为金刚石相的生长物质，经过钝化获得纳米金刚石胚料。通过酸处理、高温氧化、漂洗等纯化工艺，去除金属、石墨、非晶碳、碳化硅等剩余杂质，获得高纯金刚石纳米粒子。本发明的效果和益处是制备工艺简单以及在常压条件下合成，实现金刚石纳米粒子的低成本、低能耗、规模化生产。

　　独立权利要求：1.一种用直流电弧法制备纳米金刚石的方法，是使用直流电弧氢等离子体作为热源，以复合块体靶材为阳极和原料，在活性气体和惰性气体的混合气氛中蒸发块体原料，获得纳米金刚石胚料，然后经过纯化工艺获得高纯金刚石纳米粒子，其特征在于：

　　a）复合块体靶材选用组成为微米级石墨粉、镍粉以及硅粉体混合物压制成块，C:Ni:Si的质量比例范围为3:18～38:1～2，其中微米级镍粉作为合成纳米金刚石的催化剂，微米级石墨粉作为合成纳米金刚石的碳原料和碳化硅晶核的碳原料，微米级硅粉作为碳化硅晶核的硅原料；

　　b）活性气体选用氢气、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙炔、丙烷、丁烷、丁烯的一种或其组合，惰性气体选用氩气、氦气、氖气的一种或其组合，活性气体和惰性气体比例范围为6～1:1；

　　c）纯化工艺选用质量浓度百分比为5-20%的稀硝酸溶液溶解去除金刚石胚料中的金属杂质，选用200℃的质量浓度百分比为70%的浓硫酸，并滴入浓度为65%的浓硝酸，滴定速率约为60滴/分钟，去除金刚石胚料中的金属、石墨等杂质，高温氧化在纯氧条件中进行，温度范围为400-800℃，去除金刚石胚料中的剩余石墨、非晶碳、碳化硅等杂质，重复3-5次工艺最终获得高纯金刚石纳米粒子。