超硬材料网

　　申请号：201310169957

       申请人：河北工业大学

       摘要：本发明为一种纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法该方法通过对纳米金刚石进行表面修饰，制备携带氨基的纳米金刚石。在搅拌分散作用下，纳米金刚石表面上的氨基与环氧树脂中的环氧基团发生化学交联反应，由于在整个过程中，纳米金刚石始终保存在四氢呋喃中，避免了干燥过程引起的团聚；并且先制备纳米金刚石悬浮液，使纳米金刚石与环氧树脂在介质中更加充分的混合，从而提高纳米金刚石与环氧树脂的相互作用力。本发明对纳米金刚石表面进行修饰，提高纳米金刚石与环氧树脂的相互作用力，达到提高树脂机械性能的目的。过程中，纳米金刚石始终保存在四氢呋喃中，省去干燥过程，避免了干燥过程引起的团聚。

       独立权利要求：1.一种纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步：将纳米金刚石与混酸混合，其配比为质量比纳米金刚石：混酸＝1：40-500，20-50℃超声分散1-10h后，在60-80℃水浴中反应12-48h，先后用水和四氢呋喃将羧酸化的纳米金刚石洗涤，然后按1g金刚石：5-100mL四氢呋喃的比例，将羧酸化纳米金刚石置于四氢呋喃中，超声分散，得到羧酸化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液；第二步：将上步得到的羧酸化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液和酰氯化试剂按体积比1:0.1-1混合，50-80℃油浴加热，先常压蒸馏回收四氢呋喃，然后搅拌回流12-48h，用无水四氢呋喃洗涤除去酰氯化试剂，得到酰氯化的纳米金刚石，然后按1g金刚石：5-100mL四氢呋喃的比例，将酰氯化纳米金刚石置于四氢呋喃中，超声分散，得到酰氯化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液；第三步：将酰氯化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液与胺化试剂按体积比1:0.1-1混合，60-100℃油浴加热，先常压蒸馏回收四氢呋喃，然后搅拌回流12-48h，用无水四氢呋喃洗涤，然后按1g金刚石：5-100mL四氢呋喃的比例，将胺化纳米金刚石置于四氢呋喃中，超声分散，得到胺化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液；第四步：将环氧树脂与上述胺化纳米金刚石悬浮液按100g：50-1000mL搅拌混合，常压蒸馏回收四氢呋喃，再减压蒸馏除去剩余少量四氢呋喃；第五步：按环氧树脂：固化剂质量比100:9-30，向纳米金刚石环氧树脂体系中加入固化剂混合均匀，浇入模具中，抽真空除去气泡，经程序控温固化得到纳米金刚石环氧树脂复合材料。

       2.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的环氧树脂包括缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线型脂肪族类或脂环族类液态环氧树脂。 

       3.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的混酸为浓硝酸与浓硫酸混合酸，体积比为1：3。 

       4.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的酰氯化试剂是二氯亚砜或草酰氯。 

       5.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的氨化试剂是指乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。 

       6.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二甲基氨基丙胺、二乙基氨基丙胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、三乙胺或苄基二甲基胺。